GB/T337.1 2002 前 台 本标准非等效采用 日本标准JISK1308:1983(1989)((硝酸》，对GB337--1984《浓硝酸》和 G脚T4147.1^-4147.4-1984浓《硝酸试验方法》进行修订，并将其合并为一个标准。将标准更名为工 业硝酸，分为两个部分:GB/T337.1-2002《工业硝酸 浓硝酸》和GB/T337.2-2002《工业硝酸 稀 硝酸》。本部分为 《工业硝酸 浓硝酸》。 本标准与日本标准的主要技术差异如下: 根据我国生产及使用情况，增设了97酸规格; 一 删除了密度指标，因为密度与硝酸含量有对应关系，已设置了硝酸含量指标.因而没有必要设 密度指标。 一一主含量测定中指示剂改为采用以甲基橙指示 亚硝酸含量测定改为采用高锰酸钾间接滴定法 本标准与原国家标准的主要技术差异如下: — 将 《浓硝酸》更名为 《_工业硝酸》，分为两部分，GB/T337.1为 《工业硝酸 浓硝酸》， GB,T337.2为工《业硝酸 稀硝酸》。 一 将GB337--1984浓《硝酸》和GB/T4147.1^-4147.4-1984浓《硝酸试验方法》合并 — 技术指标设98酸和97酸两种规格，亚硝酸的质量分数98酸为不大于。.5000,97酸为不大于 1.0/0no其指标值为保证指标。 本标准自实施之日起，替代GB337-1984和GB/T4147.1-4147.4-1984, 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准主要起草单位:中国石油兰州石化公司化肥厂、天津化工研究设计院、吉林化学工业股份有 限公司化肥厂、中国石化集团南京化学工业有限责任公司氮肥厂、大化集团有限责任公司、沪天化J-(集 团)有限责任公司404厂负责起草。 本标准参加起草单位:山东东风化工厂。 本标准主要起草人:邓晓波、苏培基、楚天舒、姚锦娟、孔凡娣、姜密、杨运德 本标准于1964年首次发布，1984年第一次修订 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人 民共和 国国家标准 GB/T337.1-2002 工业硝酸 浓硝酸 代替GB337 1984 GR/T 4147_1--4147.4-1984 Concentratednitricacidforindustrialuse 范围 本标准规定了工业硝酸 浓硝酸(简称 “浓硝酸，下同)的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输、贮存和安全 本标准适用于浓硝酸。该产品主要用于火药、炸药、染料、油漆等工业。 分子式:HNO, 相对分子质量;63.02(按 1999年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB19。一1990 危险货物包装标志 G脚T601-1988化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T603--1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982) GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678-1986 化工产品采样总则 GB/T6680-1986 液体化工产品采样通则 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) 3 要求 外观:淡黄色透明液体 3.2 浓硝酸应符合表1要求 表 1 要 求 指 标 项 目 98酸 97酸 硝酸(b1NO)的质量分数 妻 98.0 97.0 亚硝酸(41NO,)的质量分数 落 0.50 丁0 硫酸LOS[( )的质量分数 ( { 0.10 灼烧残清的质量分数 镇 0.02 0.02 注 硫酸含量的控制仅限于硫酸浓缩法制得的浓硝酸。 4 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 试 中华人民共和国国家质A监督检验检疫总局2002一09一24批准 2003-04一01实施 GB/T337.1-2002 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603之规定制备 安全提示:浓硝酸具有腐蚀性，操作时须小心谨慎! 4.1硝酸含量的测定 4.1.， 方法提要 将样品加人过量的氢氧化钠标准滴定溶液中，用硫酸标准滴定溶液返滴定 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/I; 4.1.2.2 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H,SO)约为1mol/I; 4.1.2.3 甲基橙指示液:1g/l。 4.1.3 仪器、设备 4.1.3.1 安瓶球(见图1):直径约20mm，毛细管端长约60mm; 60mm 图 I 安瓶球 4.1.3.2 锥形瓶:容量500。工，带有磨口玻璃塞，颈部内径约为30mm, 4.1.4 分析步骤 将安瓶球预先称准至。.0002g，然后在火焰上微微加热安瓶球的球泡 将安瓶球的毛细管端浸人 盛有样品的瓶中，并使冷却，待样品充至1.5ml_-2.0ml时，取出安瓶球。用滤纸仔细擦净毛细管端， 在火焰上使毛细管端密封，不使玻璃损失。 称量含有样品的安瓶球，称准至。.0002g，并根据差值计算样品质量 将盛有样品的安瓶球，小心置于预先盛有100m1.水和用移液管移人乒0ml,氢氧化钠标准滴定溶 液的锥形瓶中，塞紧磨1[1塞。然后剧烈震荡，使安瓶球破裂，并冷却至室温，摇动锥形瓶，直至酸雾全部 吸收为止 取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同一锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安瓶球，研碎毛细管 取出玻璃棒， 用水洗涤，将洗液收集在同一锥形瓶内。 加1-2滴甲基橙指示剂溶液，然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈现橙色为终点。 4.1.5 分析结果的表述 以质量分数表示的硝酸含量二:(%)按式(1)计算: (c,V,一c,V,)M X100一 1.34w2一 1.29w Dt又 1000 ……(1) ((V,一c,V2)X6.302 一 1.34w 一 1.29w, 刀z 式中:。— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L 一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V— 加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m工; 叭 一滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，m工; GB/T337.1-2002 。， 试料的质量，9; M— 硝酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)l(M=63.02); 二-一一亚硝酸的质量分数，%(按4.2测定); 二一一硫酸的质量分数，%(按4.3测定); 1,34 一将亚硝酸换算为硝酸的系数; 1.29 将硫酸换算为硝酸的系数。 4.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。2%. 4.2 亚硝酸含量的测定 4.2.1 方法提要 用高锰酸钾标准滴定溶液氧化样品中的亚硝酸化合物，再加人过量的硫酸亚铁铁溶液，然后用高锰 酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铰溶液 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1硫酸溶液:1十8; 4.2.2.2 硫酸亚铁钱溶液:40g/1_; 4.2.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO)约。.Imot/L 4.2.3 仪器、设备 4.2.3.1锥形瓶，容量500ml，带磨0玻璃塞; 4.2.3.2 密度计口 4.2.4 分析步骤 用被测样品清洗量筒后，注人样品。插入密度计，测得密度P 于500ml,锥形瓶中.加人100mL低于250C的水 20mL低于25C硫酸溶液，再用滴定管加人一 定体积(V0)的高锰酸钾标准滴定溶液。该体积(V0)比测定样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过 量 10ml 用移液管移取 10ml样品，迅速加人锥形瓶，立即塞紧锥形瓶，用水冷却至室温，立即摇动至酸雾 完全消失为止(约5min)，用移液管加人20ml-硫酸亚铁按溶液，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定，直至 呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V,), 为了确定在测定条件下，两种溶液的相当值，用移液管加人20ml硫酸亚铁钱溶液，以高锰酸钾标 准滴定溶液滴定，直至溶液呈现粉红色于30s内不消头为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体 积(V)。 4.2.5 分析结果的表述 以质量分数表示的亚硝酸含量wz(00)按式(2)计算: -[(V0+V,)-I旦Mx100 ，一 、...一 (2) PVX1000 式中，-— 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/I; Vo-一 开始加人高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml; V— 第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m工; V 一第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; V一一 移取试料的体积，MI; P 试料溶液的密度，g/mL; M-一一亚硝酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moU(M=23.50). 4.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行侧定结果的绝对差值不大于。.OI%o GB/T337.1-2002 4.3 硫酸含量的侧定 4.3.1 方法提要 样品蒸发后，剩余硫酸在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 4.3.2 试剂和材料 4.3.2.1 甲醛溶液;250g/工，用氢氧化钠溶液调节至酚酞指示液变色; 4.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:,(NaOH)约为0.1m01/1; 4.3.2.3 甲基红次甲基蓝混合指示剂。 4.3.3 仪器、设备 4.3.3.1 瓷蒸发m1:容量 100ml, 4.3.4 分析步骤 用移液管移取25ml样品置于瓷蒸发皿中并置于沸水浴 卜，蒸发到硝酸除尽(直到获得油状残渣 为止).为使硝酸全部除尽，加2-3滴甲醛溶液，继续蒸发至干，待蒸发皿冷却后.用水冲洗蒸发皿内的 油状物，定量移入250ml锥形瓶中，加2滴棍合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现灰 色为终点 4.3.5 分析结果的表述 P1后量价数表示的硫酸(以H,SO、计)含量w3(0o)按式(3)计算 V‘IM K 100 (3) U,一pVX1000 式中:。一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I; V: 一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，nil-; V 移取试料的体积，ml; P 试料溶液的密度((4.2.4),g/mL; M-一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔((g/mol)(M=49.04), 4.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.01% 4.4 灼烧残渣的测定 4.4.1 方法提要 样品蒸发后，残渣经高温灼烧至恒重 4.4.2 仪器、设备 4.4.2.1 蒸发皿:铂皿或瓷皿，容量(100^-125)ml.; 4.4.2.2 高温炉:可控制(800125)Co 4.4.3 分析步骤 用移液管移取50ml样品，置于预先在(800士25)℃高温炉灼烧至恒重的蒸发皿中，将蒸发皿置于 沙浴上蒸干。然后将蒸发皿移人高温炉内，于(80。士25)℃灼烧至恒重。 4.4.4 分析结果的表述 以质量分数表示的灼烧残渣含量w (%)按式(4)计算: w =m2万=}X100 (4) PV 式中:In:一 蒸发皿的质量，9; 盛有灼烧残渣蒸发皿的质量，9; 移取试料的体积，m1.; 试料的密度((4.2.4),g/mL 4.4.5 允许差 GB/T337.1-2002 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。002 5 检验规则 5.1木标准采用型式检验和出厂检验 5.1.1要求中的所有四项指标项 目为型式检验项 目，在正常情况下，每三个月至少要进行一次型式 检验 5门.2 硝酸含量、亚硝酸含量、硫酸含量三项指标为出厂检验项目。 5.2 每批产品不超过15.0t。以槽车装运的浓硝酸每槽车为一批。 5.3 按照GB/T6678和 〔B/T668。的规定确定采样单元数和液体采样设备。采样时可用玻璃制采 样管、铝制采样管或加重型采样器取样 从容器的上、中、下部采取均匀试样，取样量不少干800m工。 将所采的样品收集于两个清洁干燥带磨口塞的瓶中，密封 瓶上粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、 批号、采样 日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存半个月备查 5.4 浓硝酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品 都符合本标准的要求 5.5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硝酸 浓硝酸产品进行验收，验收时间在货到之 日 算起半个月内进行 5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量采样单元数的包装中采样(以槽车 装运应

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